检测高氯水质中COD的水样采集

通常，大多数检测水中COD的方法对氯离子的含量都有严格的要求。由于氯离子是目前COD水质检测中最大的干扰因素，虽然现有方法中有一些处理方法，但在实际检测中仍存在一定的局限性。而今天我们就来了解一下在氯离子含量高的情况下检测COD的方法。
该法的原理是在氯离子高的水样中加入适当浓度的硫酸，在加热和鼓风的条件下，氯离子以氯化氢的形式释放出来，从而达到去除的目的。氯离子的干扰，产生的氯化氢废气用一定浓度和体积的氢氧化钠吸收，防止其排放到环境中。除去氯离子后，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中以银盐为催化剂。滴定水样中未还原的重铬酸钾，将消耗的硫酸亚铁量换算成消耗氧的质量浓度。

高氯水质COD水样采集
测试用试剂
1、硫酸。
2、硫酸银。
3、硫酸溶液I：4+1(v/v)。
4、硫酸溶液II：1+9(v/v)。
5、氢氧化钠溶液：0.05mol/L。
称取 2.0g 分析纯氢氧化钠于烧杯中，用水溶解并定容至 1000mL。
6、硫酸汞溶液：100g/L。
称取分析纯硫酸汞10g，溶于100mL硫酸溶液Ⅱ，混匀。
7、重铬酸钾标准储备液：0.250mol/L。
称取在120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的标准试剂重铬酸钾12.258g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀出色地。 4℃冰箱保存，有效期6个月。市售的标准解决方案也是可用的。
8、重铬酸钾标准溶液：0.0250mol/L。
移取 50.00mL 重铬酸钾标准储备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。度，摇匀。4℃冰箱保存，有效期2个月。
9、硫酸亚铁标准储备液； 0.05摩尔/升。
称取分析纯硫酸亚铁19.5g，用水溶解，加10mL硫酸，冷却后将溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4℃冰箱保存，有效期6个月。
10、硫酸亚铁标准溶液：0.005mol/L。
移取 50.00mL 硫酸亚铁标准储备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4℃冰箱保存，有效期2个月。
11、日常使用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁标准溶液的浓度。
12、取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，用水稀释至约50mL，缓缓加入15mL硫酸，混匀，冷却后加3滴（约0.15mL）亚铁 指示剂用亚铁滴定硫酸盐标准溶液，溶液颜色由黄色变为蓝绿色再变为红棕色为终点。
13、试用亚铁指示剂溶液。称取0.7g分析纯七水硫酸亚铁，溶于50mL水，加入1.5g分析纯1,10-菲，搅拌至溶解，定容至100mL，贮于棕色瓶中。
14、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：2.0824mmol/L。
称取0.4251g在电烘箱中105℃±2℃干燥2h的对照试剂邻苯二甲酸氢钾，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4℃冰箱保存，有效期2个月。以重铬酸钾为氧化剂，完全氧化邻苯二甲酸氢钾的CODcr值为1.176g氧/克（即1g邻苯二甲酸氢钾消耗1.176g氧气），故标准溶液的理论CODcr值为500mg/L。